快速智能定硫仪、微机一体测硫仪、煤炭库仑法定硫仪 定硫仪/测硫仪的实验操作步骤 1、打开主机电源,让机器自动升温,操作员可离开机器进行称样等准备工作。 2、待炉温升至900℃以后,即可进行以下工作: A、将配置好的电解液倒入电解池内,塞紧0号胶塞。 B、拧紧净化器与电解池之间的橡胶管,观察净化器中流量计浮子能否降到零刻度左右,若不能,说明漏气,应加以排除,若能则继续进行下一步。 C、打开净化器中流量计的气阀开关,并调节气流量为1000ml/min(实验中宁高勿低)。 D、打开搅拌器,在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大,原则上速度越高越有利于分析结果准确。 说明:所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况,实验中如出现失步现象,将随之发生过电解现象-电解液迅速变红,同时伴有含硫量屏幕快速计数。 E、保持此状态至温度升至设定温度,保证干燥通气管和烧结玻璃熔板畅通。 3、待炉温升至1050℃时,即可进行以下操作: A、送入一不大于60毫克的废样,随便输入三位数,进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态,若不进行此步骤,将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数,即表示电解已达到滴定终点状态,仪器能感受到SO2的进入。 说明:虽然是废样,也必须像正式样一样由仪器自动变成全过程,不可中途人为退出。 经正常实验,已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用,不影响分析结果,将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上中高硫的煤样作试样,含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。 B、电解液平衡后,即可进行正式实验工作:即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内,从键盘输入待测煤样质量(三位数),按启动键,余下工作由仪器自动完成,如此循环。 说明:实验应连续进行,中间若有较长停顿,应加烧一个废样。 4、作样完毕,应按以下步骤操作: A、关闭控制器电源; B、关闭净化搅拌器; E、打开电解池上0号胶塞,松开放液管,放出电解液; F、倒入蒸馏水,打开净化搅拌器对电解池进行清洗,清洗完,放出液体. 影响测硫仪准确性的五大因素: *yi,流量计气流的控制。不同的空气流量对测试结果的影响不同,当气流在规定的1000ml/min时,所检测的数据均在所规定的不确定范围之内,当流量明显大于或小于规定数值时,所检测的数据均明显低于标准值。气流太小时煤样没被完全燃烧,而气流太大时有没有被电解池充分地吸收。 *二,净化器正常的搅拌速度。净化器正常的搅拌速度为500r/min,当搅拌的速度在规定的数值之内时,所检测得到的数据均在不确定范围规定之内。搅拌速度太慢,导致电解生成的dian和溴来不及扩散,致使结果偏低;搅拌速度太快,容易使搅拌棒失步而打坏电解池。 *三,仪器整体的气密性。气密性良好,所检测的数据均在所规定的不确定范围之内。反之,当整体的气密性出现漏气或堵气状态时,所检测的数据均低于标准值。 *四,电解池较片是否受到玷污对测定结果的影响。电解池较片如果受到玷污时,所检测的数据均低于标准值,其原因是电解液得不到及时的电解,从而造成测试结果的偏低。 *五,三氧化钨是否覆盖均匀。当煤样上均匀覆盖一层三氧化钨时,所检测的数据均在所规定的不确定范围之内。当煤样上没有均匀覆盖一层三氧化物时,所检测的数据均低于标准值。 标准配置: 测硫仪控制器、高温炉、搅拌净化装置、电解池。 适用范围及标准: ?? 快速智能定硫仪采用并符GB/T214—1996《煤中全硫的测定方法》的要求。该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探部门的实验室使用。 技术参数: 测硫范围:0.1~20%??????????????????????????????????????????????? 分析时间:3分~6分30秒自动判定 控温jing度:±5℃???????????????????????????????????????????????????? 升温速度:可调 工作温度:1100℃~1200℃,恒温区长度≥90㎜???????? 电源:AC220V±10%,50H???????????????????????????????????? ? 功率:≤2.5KW 主要特点: 快速智能定硫仪采用*特的数据采集电路和多级校正技术,测试结果的jing度和准确度符合GB/T214—1996的要求。 快速智能定硫仪结构清晰、操作简便、易于维护、故障率低。 快速智能定硫仪采用库仑滴定法测试样品中的全硫含量。 测硫仪常见问题及处理方法 适用于定硫仪/测硫仪/全自动定硫仪/电脑测硫仪/库仑测硫仪/微机一体定硫仪/快速智能定硫仪 【 1 】气路的气密性下降: 流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降,重点应检查以下部件:气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。 【 2 】电解池 1 、电解池漏气导致气路的气密性下降。 2 、电解池内的四个较片上有污垢应清洗 3 、电解池内的四个较片与控制器应连接可靠。 【 3 】搅拌器: 搅拌棒的磁力消退,是造成搅拌失步现象的常见原因,应更换。 【 4 】温度控制部分 1 、 A .温度一直显示 1999 ℃,表示热电偶电路未通或其内部断路。 B .温度一直不增加,但有加热电流,则表示热电偶接反。 C .温度一直显示室温,则表示热电偶连线短路。 2 、温度值小于设定炉温,应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ,表示保险管坏,硅碳管本身内部断路或连线未接通。 3 、恒温波动太大,一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω,推荐选购本公司原厂配件。 【 5 】送样机构 为配合送样机的故障判断,该仪器主板上提供了 4 个指示灯,具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。 ◎ ◎ ◎ ◎ 1 2 3 4 1 : 马达前进时,该指示灯应亮。 2 : 马达后退时,该指示灯应亮。 3 : 送样机构在 500 ℃处,或 1050 ℃停留时,该指示灯应亮。 4 : 送样机构在原始位置时,该指示灯应亮。 ? 试剂和材料 ? 三氧化钨( HG10-1129 ) ? 变色硅胶:工业品 ? dian化钾( GB/T1272 ) ? 溴化钾( GB/T649 ) ? 冰乙酸( GB/T676 ) ? 蒸馏水 快速智能定硫仪、微机一体测硫仪、煤炭库仑法定硫仪